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      空氣顆粒物樣品消解方式匯總

      放大字體  縮小字體 發布日期:2022-06-09  瀏覽次數:18
      核心提示:空氣中顆粒物樣品消解方法空氣中顆粒物樣品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、常壓消解法、高壓消解法。1、酸浸提法酸浸提
       空氣中顆粒物樣品消解方法

       

      空氣中顆粒物樣品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、常壓消解法、高壓消解法。

       

      1酸浸提法

      酸浸提法一般使用硫酸或硝酸消解體系,通過低溫加熱震蕩等方式對樣品進行提取。該方法與全消解法不同之處在于處理過程無需進行高溫加熱,且不需要添加氫氟酸,即可更加高效的進行前處理過程。該方法已在國外廣泛被使用,而在國內卻并不常見。

      該方法可以簡化前處理的操作,使更多金屬元素溶解出來,為后續分析工作提供便利。這種消解方法具有一定的高效性和準確性,但這種前處理方法在國內現有的理論研究中成果還不多見,基本處于空白階段。

       

      2灰化消解法

      Na(OH)Na(OH)+Na2O2KHSO4是常見的灰化消解法的消解體系。使用Na(OH)消解過程中,稱取部分大氣顆粒物樣品置于鎳坩堝中,設定智能馬弗爐升溫程序,使溫度從低溫升高至300℃后恒溫保持40min在繼續逐漸升溫,當溫度達到530℃~550℃時,繼續恒溫保持50min,此時樣品開始出現灰化現象,直至灰化完全(殘留物為白色或淺灰色為止),所得的殘渣即為無機成分。

      取出樣品冷卻至室溫,用滴管加入少量無水乙醇濕潤樣品,再加入0.2000g的固體Na(OH),放入馬弗爐中設定溫度為550℃繼續熔融10min,取出坩堝,加入5mL沸水,在電熱板上煮沸提取,轉移到2mL鹽酸試管中,使用少量鹽酸多次沖洗坩堝,再在容量瓶中對溶液進行稀釋。

       

      這種方法在使用ICP-AESKFeAlCaNa集中金屬元素進行分析時,能夠提高稀釋效率。但由于樣品空白較高,酸的試劑量消耗較大,堿金屬元素還可能產生較為嚴重的背景干擾,因此灰化消解法并不適用于ICP-MS分析。

       

      3常壓消解法

      常壓消解法是目前較為普及的一種前處理方法,具有一定的精密度和操作便利性,容易滿足現實要求。常壓消解法多為電熱板消解法,由于具備設備簡單、操作簡便和成本較低等優點,雖然較為傳統,但電熱板消解法依然擁有較高的市場占有率。

       

      使用HNO3HClHFHClO4等混酸在電熱板消解是我國處理重金屬常見的消解方式。該法利用各種酸的化學能力,與各種金屬反應生成可溶性鹽類。消解過程中,鹽酸常用于初步消解,是輔助酸;硝酸常用于溶解金屬氧化物,穩定待測離子,是主力酸。

       

      一般樣品消解過程中都會用得到硝酸。經過大量實踐證明,硝酸消解法操作簡便、金屬溶出率高、具有較好的重現性,最高金屬溶出率可達90%HF用于消除硅酸鹽,破除晶格。

       

      4高壓消解法

      與傳統的電熱板消解前處理方法相比,微波高壓消解法用于處理的樣品種類眾多,如對泡沫樣品的處理,也可以很好的保障樣品的質量。對常壓消解、高壓消解、灰化消解和索氏提取四種不同的金屬前處理方法的研究表明,常壓微波和高壓消解法可以保證較高的回收率,灰化消解法測定銅、鎘的回收率較低,索氏提取的空白測定值較大且無法測定銅。

       

      由此可見,從樣品處理效率、處理結果以及操作使用上,高壓消解法都是一種較好的金屬前處理方法,適合較大范圍推廣使用。

       

      微波加熱和傳統的加熱方式在其加熱原理上有著本質的區別:微波加熱的原理是依靠加熱材料在微波電磁場中具有不同的運動本質而發熱的,試樣的溫度在短時間內可急劇上升。形成了微波加熱特有的方式,被加熱的材料直接得到微波提供的電場能量,這些電場能量作用于內部分子使其產生運動,進而產生熱量,常稱這種加熱方式為“體加熱”或“內加熱”。

       

      此外,微波還可通過電效應、化學效應和磁效應作用于不同的物料。用微波消解法分析大氣顆粒物中多種痕量金屬元素。

      編輯:songjiajie2010

       
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